供應南昌五種低碳鹵代烴的氣相色譜分析
低碳鹵代烴是化學工業的重要產品，又是工業生產上的原材料，也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發生，生產廠家的污水未經處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡，車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗，和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。
⒈五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析儀器和試劑
氣相色譜儀
頂空進樣裝置
微處理機
全部試劑均為分析純
⒉ 頂空色譜條件
進樣口溫度 100℃，FID溫度 150℃，毛細柱SE-54 25m´0.25mm，柱溫度 70℃， 樣品溫度 80℃，樣品保溫時間 20-25min，進樣增壓時間 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。
⒊ 樣品制備
① 標準樣品(V/V)
濃混合標準液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3
= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5
內標溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100
稀混合標準液 濃混合標準液：甲醇 = 1：25
② 對照樣品
陰性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇，再加 0.5ml生理鹽水。
陽性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標準液，再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測樣品
準確稱取0.500g（mL）中毒死亡兔各臟器(包括體液)，各加25ml內標溶
液，再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定
稱取0.5g空白肝，加0.5ml 生理鹽水，再加25ml稀混合標準液，混勻后
做肝中回收率(n=4)
線性關系、檢測限的測定
分別取稀混合標準液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml，各加生理鹽水溶液至 1ml，以C2H4Cl2為內標測得曲線圖很滿意。
檢測限分別為CH2Cl2 1mg/ml， CHCl3 1.5mg/ml，CCl4 20mg/ml，C2HCl3 20mg/ml。
動物實驗
2kg的灰兔空腹16小時后，灌服混合鹵代烴(CH2Cl2： CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3 =
5：5：5：10)約25ml，5分鐘后灰兔側臥倒下，10分鐘后嚎叫急喘，30分鐘后喘粗氣流涎，約1小時后死亡。立即解剖以CCl4為內標，測試各臟器各鹵代烴的含量
討論
l 以上八講共介紹了十多種有機溶劑的頂空色譜分析方法。與一般色譜法相比，省去了繁瑣的樣品處理手續，避免了因樣品處理引入對被測成分的干擾及對柱子的污染。這是一種用于分析易揮發成分的有效方法。具有簡單、快速、靈敏、可靠的優點。
l 測試頂空色譜的標準曲線必須使用同一時間配制的不同濃度的系列樣品。對已配好裝入密封頂空瓶內的樣品，在低溫冰箱內儲存不能超過7天。尤其對混合組分其蒸氣壓相差較大的樣品，要隨配隨做。
l 本方法誤差主要來自配制樣品時所選擇的溶劑、樣品平衡時間的長短、添加內標濃度大小匹配實測樣品成分濃度、以及空白臟器有吸附作用的差別影響回收率。應選擇能完全溶解被測成分的溶劑，測出較合適的恒溫平衡時間，添加內標濃度準確性，增加頂空瓶內載氣（N2）壓力，調節增壓時間，使不同黏度的氣態化合物混合均勻，以獲得分析結果的良好重現性。
l 頂空色譜法對內標物選擇十分重要，除一般色譜定量分析對內標物的要求外，還應注意對單一成分樣品要求內標物的蒸氣壓接近樣品組分的蒸氣壓；對混合組分樣品要求內標物蒸氣壓接近樣品混合成分的中間值，或選多個內標物的分析方法。
l 由于液面上的濃度通常很低，為防止對含量很低的揮發組分漏檢，可以通過增加樣品溫度，加大瓶內載氣壓力，用鹽效應增加活度系數和用選擇性高的檢測器等來提高靈敏度。目前的樣品前處理用來富集痕量成分的方法有：用固相微萃取、吸附濃縮/電熱脫附、固相抽提等
本文闡述的頂空色譜檢驗方法，已實用于辦理刑事案件。
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