產(chǎn)品介紹
自動程序升溫化學(xué)吸附分析儀是一種用于化學(xué)工程領(lǐng)域的分析儀器,當(dāng)固體物質(zhì)或預(yù)吸附某些氣體的固體物質(zhì),在載氣中,以一定的升溫速率(程序升溫,即線性升溫)加熱時,檢測流出氣體組成和濃度的變化,或固體(表面)物理和化學(xué)性質(zhì)變化的技術(shù),稱為程序升溫技術(shù)。當(dāng)材料或預(yù)吸附某些氣體(或蒸汽)的材料,在載氣流或一定配比的分析氣流中以一定的升溫速率加熱時,檢測流過材料的氣體組成和濃度的變化,從而反應(yīng)出材料表面的物理和化學(xué)性質(zhì)變化。通過該方法可實現(xiàn)對催化劑,如金屬分散度、活性金屬表面積、H2/CO2等吸脫附量、酸(堿)中心數(shù)量及強(qiáng)度分布等的研究。
影響因素:
1.關(guān)于升溫速率:升溫速率越高,峰形越尖銳,峰重疊越嚴(yán)重
2.關(guān)于樣品量:樣品量多,信噪比加大,圖像質(zhì)量提高,峰變寬(溫度均勻性下降,出現(xiàn)冷點熱點)
3.關(guān)于處理氣/載氣參數(shù)選擇的影響:載氣、處理氣的類型和濃度要合適;盡量拉大脫附前后的熱導(dǎo)率差異,以提高信噪比
4.關(guān)于雜質(zhì)(再吸附)影響:峰形變鈍,TCD平衡時間變長,MS出雜訊
5.關(guān)于載氣流速:流速越大,峰位前移,峰形偏鈍
1、一般粉末、顆粒狀樣品(粉末40-80目即可,不要太細(xì)),樣品質(zhì)量100-200mg;塊狀、薄膜樣品比較少,需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面;
2、樣品需充分干燥,樣品量不得少于100mg,同時提供樣品具體成分,樣品在整個過程必須穩(wěn)定,樣品本身升溫過程中不能分解或產(chǎn)生其他氣體;測試溫度必須低于樣品制備過程中處理溫度;
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴(kuò)散到樣品里面,需要事先與工作人員溝通并提供相關(guān)參考文獻(xiàn);在TPD測試時,吸附氣體的濃度可不做要求,只要吸附飽和即可;
4、要求樣品不含S、鹵素等,測試溫度范圍內(nèi),樣品穩(wěn)定,不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。此測試樣品無法回收! |
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